In situ kvantitativna vrstična presevna elektronska mikroskopija funkcijskih materialov na atomski ravni

Cilji projekta Osnovni cilj predlaganega projekta je razvoj novih in optimizacija obstoječih metodologij in pristopov pri in situ kvantitativni HAADF/STEM mikroskopiji (vrstična presevna mikroskopija z visokokotnim obročastim detektorjem temnega polja) ter uporaba teh metod pri raziskavah v izbranih primerih funkcijskih materialov. S sistematičnimi simulacijami ADF in ABF slik (slike svetlega in temnega polja) bomo optimizirali instrumentalne parametre že pred zajemanjem slik in spektrov, kar nam bo omogočilo dobiti boljše eksperimentalne podatke z informacijami, ki jih želimo. Glavni cilj uporabe teh metod na realnih sistemih bo študij nukleacije intermetalnih nanodelcev na osnovi žlahtnih kovin, ki se uporabljajo kot katalizatorji v gorivnih celicah in in situ spremljanje evolucije teh delcev, nastanka dvojčkov in kemijske homogenosti na atomski ravni. Iz teh rezultatov bomo lahko določili najbolj kritične stopnje v sintezi, kar nam bo omogočilo prilagoditev postopkov in posledično izboljšanje lastnosti katalizatorja. Poleg nanodelcev bomo z in situ tehnikami raziskovali tudi katalizatorje na osnovi posamičnih atomov nežlahtnih kovin (npr. Fe, Co). V primeru faznih premen pri študiju feroelektričnih kompleksnih oksidov v paraelektričnem področju (nad Curiejevo temperaturo) bomo s podrobnim spremljanjem pozicije atomskih kolon in njihove intenzitete lahko potrdili (ali ovrgli) hipotezo o nastanku lokalnih polarnih nanopodročij. Preučevali bomo tudi vpliv temperature in električnega polja na obnašanje teh domen. Predlagane raziskave vsekakor nosijo v sebi precej originalnosti, da so naši pristopi pravilni in naša prizadevanja na pravi poti nam potrjujejo nedavne objave v številnih uglednih revijah. Pričakovani rezultati Rezultati spremljanja visokotemperaturne sinteze katalizatorjev na atomski ravni nam bodo omogočili optimizacijo postopkov priprave in s tem krojenje končnih lastnosti teh materialov. Do sedaj so raziskave na tem področju temeljile na preiskavah vzorcev po različnih stopnjah sinteze. In situ pristop predstavlja izvirni način, ki omogoča vpogled v celoten proces. Glavna vprašanja, na katera pričakujemo, da bomo dobili odgovore na podlagi rezultatov so, kako se platina vključuje v prvotne nanodelce bogate z bakrom, v kateri stopnji sinteze je nastala Cu3Pt superstruktura (Fm3-m) in kakšna je gonilna sila za nastanek površinskega sloja bogatega s Pt in nastanek kristalnih dvojčkov. Skušali bomo odgovoriti tudi katere konfiguracije (strukture) pri katalizatorjih s posamičnimi atomi so stabilne pri višjih temperaturah in kakšen je mehanizem njihove degradacije. Na vsa ta vprašanja še vedno ni neposrednih odgovorov. Na področju feroelektrikov lahko z in situ tehnikami razložimo dinamiko transformacije prehoda iz feroelektrične v paraelektrično fazo. S spremljanjem premikov posameznih atomskih kolon lahko sklepamo na polarnost lokalnih področij. Naši preliminarni rezultati dobljeni brez uporabe in situ tehnik kažejo na možen obstoj lokalnih polarnih nanodomen, kar je v strokovni javnosti precej aktualna hipoteza, ki pa je ni še nihče nedvoumno dokazal. S študijem dinamike teh domen bomo lahko odločilno prispevali k razjasnitvi tega problema. Organiziranost projekta Projekt je razdeljen na tri medsebojno povezane delovne sklope (WP). Projektna skupina je široka in jo sestavljajo uveljavljeni znanstveniki s komplementarnih področij (mikroskopija, fizika, kemija, sinteza, električne meritve itd.). Neformalno projekt vključuje tudi tri priznane laboratorije iz Švice, Francije in Italije, s katerimi vodja projekta že dolgo plodno sodeluje in ima skupne publikacije.